乙醚的生成
目的:用乙醇和浓硫酸加热制取乙醚。
用品:蒸馏烧瓶、双孔塞子、温度计、分液漏斗、橡皮管、玻璃管、冷凝管、接管(带侧管)、锥形瓶、玻璃水槽、油浴、量筒、试管、试管夹、烧杯、玻璃棒。
冰、石蜡油、酒精(95%)、浓硫酸。
原理:将乙醇和浓硫酸共热,把温度控制在140~150℃之间,就生成了乙醚。
准备:仪器装置如图9-15所示。在一只250毫升的蒸馏烧瓶上配一双孔塞子,分别插入分液漏斗和250℃的温度计。另用一支温度计插入油浴中,以控制反应温度。分液漏斗的末端应插入液面下10毫米处,如果露出液面,加入的乙醇未经反应就会因受热而蒸发,插入过深,乙醇难以滴下。如果分液漏斗的颈不够长,可以用短橡皮管接上一段玻璃管。
蒸馏烧瓶的馏出管和直形冷凝管相连,冷凝管末端接上一个带有侧管的承接管,再和150毫升的锥形瓶相连。在承接管上装一长橡皮管,引至窗外,让未能完全冷凝的乙醚蒸气在远离灯火处逸出。锥形瓶要浸在冰水里,以防乙醚挥发。蒸馏烧瓶要用油浴加热,以受热均匀,使温度保持在130~140℃。
操作:
在蒸馏烧瓶里加酒精25毫升,再加25毫升浓硫酸,边加边振荡,待硫酸和酒精充分混和后把烧瓶装在铁架台上。实验时,通过油浴把蒸馏烧瓶中溶液加热到130~140℃,即见有乙醚馏出,这时再从分液漏斗把50毫升95%酒精逐滴地加入。控制一定的温度,待酒精滴加完后,再加热10分钟,促使反应完成,然后停止加热。
注意事项:加入酒精的速度不能过快,要和馏出乙醚的速度保持平衡,以防没有反应的酒精蒸馏出来,减少乙醚的产量,又使馏出的乙醚里含有较多的杂质乙醇。太慢,则液体的温度容易升高,又有利于消去反应的发生。